laporan praktikum kimia organik Ekstraksi Minyak Atsiri Dengan Destilasi Uap-Air Langsung “Jerangau”

BAB I

PENDAHULUAN

1.1         Latar Belakang

Minyak atsiri yang dikenal dengan minyak eteris atau minyak terbang (essential oil, volatile oil) dihasilkan oleh tanaman. Minyak tersebut mudah menguap pada suhu kamar tanpa mengalami dekomposisi, rasa getir (pungent taste), berbau wangi sesuai dengan bau tanaman penghasilnya, umumnya larut dalam pelarut organik dan tidak larut dalam air (Ketaren, 1985). Indonesia memiliki cukup banyak jenis tanaman yang memiliki kandungan minyak atsiri salah satunya adalah tanaman jerangau (Acorus calamus). Jerangau merupakan salah satu jenis tumbuhan yang berpotensi menghasilkan minyak atsiri. Tanaman ini masih kurang dikenal oleh masyarakat dan belum banyak orang tahu tentang jerangau akan tetapi tanaman ini memiliki rimpang yang mengandung minyak atsiri dan berguna sebagai pengusir serangga, menghilangkan rasa sakit, menambah nafsu makan, dan tonik. Tanaman ini juga dijadikan sebagai obat-obatan tradisional yang dapat menyembuhkan berbagai penyakit antara lain menghilangkan rasa sakit, demam, kudis, mimisan, limpa bengkak pereda radang dan lainnya.

Jerangau (Acorus calamus) telah dikembangkan di luar negeri dan minyak yang dihasilkan tanaman ini dikenal dengan calamus oil. Negara penghasil calamus oil adalah Jepang, India, Sri Lanka, Rusia, Rumania, Nepal dimana tanaman ini telah dikembangkan secara luas dan sudah menjadi produk ekspor bagi negara-negara tersebut. Kegunaan minyak atsiri sangat luas dan spesifik, khususnya dalam berbagai bidang industri, antara lain dalam industri kosmetik, dalam industri makanan sebagai bahan penyedap atau penambah cita rasa; dalam industri parfum sebagai pewangi; dalam industri farmasi atau obat-obatan sebagai antinyeri, antiinfeksi, pembunuh bakteri; dalam industri bahan pengawet; bahkan digunakan pula sebagai insektisida.

1

1

Perkembangan industri minyak atsiri Indonesia belum menggembirakan.Menurut Ketua Dewan Atsiri Indonesia (2015), produksi minyak atsiri Indonesia yang utama adalah daun/gagang cengkeh (clove leaf/stem oil), minyak sereh wangi (citronella oil), minyak nilam (patchouli oil), minyak kayu putih (cajuput oil), dan minyak terpentin (turpentine oil).Nilai perdagangan minyak atsiri dunia diperkirakan USD 4.000.000.000, total ekspor minyak atsiri Indonesia USD 120.000.000, sedang jika ditinjau dari jenisnya terdapat 300 jenis minyak atsiri di perdagangan dunia, sementara jenis minyak atsiri yang sedang dan berpotensi dikembangkan di Indonesia ada 40 jenis.

1.2       Tujuan Percobaan

·      Mempelajari proses distilasi uap langsung

·      Menghitung rendemen minyak atsiri

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

  2.1     Minyak Atsiri

Banyak istilah yang digunakan untuk menyebut minyak atsiri misalnya dalam bahasa Inggris disebut essetial oils, etherial oils dan volatile oil. Dalam bahasa Indonesia ada yang menyebutnya minyak terbang atau minyak kabur karena minyak atsiri mudah menguap apabila dibiarkan begitu saja dalam keadaan terbuka. Minyak atsiri sebagai bahan wewangian, penyedap masakan, dan obat- obatan memiliki akar sejarah yang dalam. Tulisan-tulisan kuno sejarah masa lampau, tidak lupa mencatat dupa, setanggi, serta minyak wangi. Pusaka-pusaka sekarang yang tersimpan di museum, masih mengandung bekas-bekas semerbak wewangian. Resep-resep jamu sebagian besar berupa ramuan sari bunga, akar, daun, dan batang aneka tumbuh-tumbuhan (Harris, 1990).

Minyak atsiri dihasilkan dari bagian jaringan tanaman tertentu seperti akar, batang, kulit, daun, buah, atau biji. Sifat minyak atsiri yang menonjol antara lain mudah menguap pada suhu kamar, mempunyai rasa getir, berbau wangi sesuai aroma tanaman yang menghasilkannya dan umumnya larut dalam pelarut organik (Lutony dan Rahmayati, 2000). Minyak atsiri dapat dibagi menjadi menjadi dua kelompok. Pertama, minyak atsiri yang dengan mudah dapat dipisahkan menjadi komponen-komponen atau penyusun murninya, komponen-komponen ini dapat menjadi bahan dasar untuk diproses menjadi produk-produk lain, contoh : minyak sereh, minyak daun cengkeh, minyak permai dan minyak terpentin. Kedua, minyak atsiri yang sukar dipisahkan  menjadi komponen  murninya,  contoh :  minyak  akar  wangi, minyak nilam, dan minyak kenanga. Biasanya minyak atsiri tersebut langsung dapat digunakan tanpa diisolasi komponen-komponennya sebagai pewangi berbagai produk (Sastrohamidjojo, 2004).

 2.2      Warna Minyak Atsiri

3

Minyak atsiri yang baru diekstrak biasanya tidak berwarna atau berwarna kekuning-kuningan, tetapi ada juga beberapa minyak berwarna kemerah-merahan, hijau, coklat, biru. Minyak atsiri apabila dibiarkan lama diudara dan terkena sinar matahari maka warna minyak dapat menjadi gelap, bau berubah, minyak menjadi lebih kental dan akhirnya membentuk resin (Syarief dan Anies, 1988 dalam Masriah, 2007).

Warna  minyak  atsiri  yang  berwarna  kuning  sampai  dengan  cokelat jika warnanya menjadi hitam itu diakibatkan oleh dua hal, yaitu: 1) Penyulingan pada suhu yg terlalu tinggi sehingga terjadi oksidasi aldehid atau hidrolisa ester (istilah penyuling, minyaknya gosong) yg ditandai dengan bilangan asam yg tinggi, dan 2) Penggunaan material carbon steel pd proses penyulingannya sehingga ada kontaminasi logam Fe dan Cu dalam minyak. Oleh sebab itu, rata- rata digunakan material stainless steel (Hermani, 2006).

2.3       Perkembangan Ekspor dan Impor Minyak Atsiri Indonesia

Sebagai salah satu pusat megabiodiversiri, Indonesia menghasilkan  40 jenis dari 80 jenis minyak atsiri yang diperdagangkan di pasar dunia. Dari jumlah tersebut, 13 jenis telah memasuki pasar atsiri dunia, yaitu nilam, serai wangi, cengkih, jahe, pala, lada, kayu manis, cendana, melati, akar wangi, kenanga, kayu putih, dan kemukus. Sebagian besar minyak atsiri yang diproduksi petani diekspor dengan pangsa pasar untuk nilam (64%), kenanga (67%), akar wangi (26%), serai wangi (12%), pala (72%), cengkih (63%), jahe (0,4%), dan lada (0,9%)  dari ekspor  dunia.  Negara  tujuan ekspor  minyak  atsiri Indonesia  antara  lain adalah Amerika Serikat  (23%),  Inggris (19%),  Singapura  (18%),  India  (8%), Spanyol(8%), Perancis (6%), Cina (3%), Swiss (3%), Jepang (2%), dan negara-negara lainnya (8%) jumlahnya. Hal ini tentunya merupakan tantangan karena potensi Indonesia untuk mengembangkan minyak atsiri sebenarnya luar biasa. Peluang pemasaran minyak atsiri juga tidak hanya terbuka untuk pasar luar negeri melainkan sangat dibutuhkan dalam negeri (Laksmanahardja, 2003).

Meskipun pangsa pasar beberapa komoditas atsiri secara individu relatif tinggi, total pangsa atsiri Indonesia di pasar dunia hanya sekitar 2,6%. Dalam perekonomian nasional pun, pada periode 2001- 2003 komoditas minyak atsiri hanya memiliki porsi yang kecil, digolongkan ke dalam komoditas “perkebunan lainnya”, dengan peran rata-rata 0,01% dari total nilai ekspor komoditas perkebunan. Pada tahun 2004, nilai ekspor komoditas atsiri mencapai US$ 47,2 juta, namun Indonesia juga mengimpor minyak atsiri senilai US$ 12,26 juta serta hasil olahannya (derivat, isolat, dan formula) US$ 117,20 juta. Jika nilai impor ini diperhitungkan maka neraca perdagangan minyak atsiri Indonesia menjadi minus. Beberapa minyak atsiri yang diimpor sebenarnya dapat diproduksi di dalam negeri, seperti minyak permen (Mentha arvensis) dan minyak manis (Clausena anisata) (Hadipoentyanti dan Sukamto, 2004).

2.4       Botani Jerangau (Acorus Calamus )

Nama ilmiahnya Acorus calamus L yang merupakan salah satu jenis Araceae. Di Indonesia Dringo dikenal dalam bermacam-macam nama daerah, misalnya deringo, dlingo, jariangau dan lain-lain. Berasal dari sekitar laut hitam, laut Kaspia dan India.Dringo merupakan tanaman tahunan, tingginya mencapai 0,5 m. Daunnya bertulang sejajar, panjangnya antara 1 – 1,5 cm, dengan tulang daun di bagian tengahnya yang kuat, ujung daun lancip, menyebarkan bau yang sangat harum.

Bunganya tersusun dalam tongkol yang panjangnya antara 3 – 4,5 cm, tangkai bunga itu sendiri panjangnya 20 – 25 cm. Bunganya kecil-kecil, warnanya kuning kehijaunan, baunya sangat harum. Buahnya merupakan buah buni, bentuknya seperti gasing yang berlendir. Apabila telah masak bunga itu jatuh ke atas tanah. Akarnya kuat, mempunyai rimpang yang berwarna merah jambu dengan bagian dalamnya berwarna putih.

Tabel 2.1 Klasifikasi Tanaman Jerangau

Klasifikasi Tanaman Jerangau
Kingdom	Plantae
Divisi	Spermatophyta
Sub divisi	Angiospermae
Kelas	Monocotyledonae
Bangsa	Arales
Suku	Araceae
Warga	Acorus
Jenis	Acorus calamus

(sumber : Atsiri Indonesia, 2006).                                         

Nama Daerah: Jeurunger (Aceh), Jerango(Gayo), Jarango (Batak), Jarianggu (Minangkabau), Daringo (Sunda), Dlingo {Jawa Tengah), (Agusta, 2000).

Gambar 2.1 Tanaman Jerangau ( Acorus calamus)

2.4.1    Penyebaran dan Habitat

Tumbuhan ini berasal dari Eropa, Asia dan Amerika. Di Indonesia didapati tumbuh liar di hutan-hutan. Jenis ini menyukai tempat yang lembab seperti di tepi danau dan sungai. Jerangau mudah dijumpai dikawasan yang berpaya dan lembab  terutamanya di tepi sungai. Ia merupakan tumbuhan separa berair. Ia mempunyai rizom yang berbau wangi.  Rizomnya  berbentuk silinder  dan diameternya  antara 19   hingga 25  mm. 

Kulit   rizom  berwarna  coklat  muda   dengan  warna  putih   didalamya. Bahagian dalamnya berbentuk seperti span dan tajam. Daunnya tebal dan keras berbentuk seperti pedang. Apabila daunnya dikoyakkan akan terhasil satu bau yang wangi. Jerangau menghasilkan bunga berwarna kunig kecil yang akan keluar dari ketiak daunnya. Tumbuhan ini jarang mengeluar biji benih dan pembiakan utamanya ialah melalui pecahan rizom (Kardinan, 2005).

2.4.2    Perbanyakan

Jenis ini dapat berkembang biak dengan rimpang, dengan cara menggunakan ujung rimpang, daunnya dipangkas, akar yang halus dibuang kemudian ditanam. Dringo tumbuh subur pada ketinggian antara 275 – 2050 meter di atas permukaan laut. Lebih menyukai tempat-tempat yang becek dan berair seperti, di tepi-tepi parit, tepi kolam, di rawa dan di pinggir sungai.Ditanam dengan menggunakan pecahan rumpunnya atau dengan potongan rimpangnya. Dapat juga Dringo ditanam dengan menggunakan bijinya, tetapi biji itu sendiri jarang dihasilkan (Agusta, 2000).

2.4.3    Kandungan Kimia

Rimpang dan daun Acorus calamus mengandung saponin flavonoida, di samping rimpangnya mengandung minyak atsiri yang berguna sebagai pengusir serangga. Selain itu kandungan minyaknya antara lain minyak atsiri yang mengandung eugenol, asarilaldehid, asaron (alfa dan beta asaron), kalameon, kalamediol, isokalamendiol, preisokalmendiol, akorenin,  akonin, akoragermakron, akolamonin, isoakolamin, siobunin, isosiobunin, dan episiobunin.  Selain  atsiri,   Jerangau   juga   mengandung   resin,   amilum (Agusta, 2000).

 Kandungan kimia dalam minyak atsirinya adalah asoron, glikosida (akorina), akoretina, kholin, kalameona, iso kalamendiol, epi isokalamendiol, siobunona, trimetil, saponin, vitamin C. Khasiatnya sebagai karminaif, spasmolitik dan diaforetik. Manfaatnya untuk membangkitkan nafsu makan, mulas, nifas, penenang, pencernaan, radang lambung, kurap (obat luar).  Rimpang dan daun acorus calamus mengandung saponin dan flavonoida,di samping rimpangnya mengandung minyak atsiri.

2.4.4    Manfaat

Rimpang Acorus calamus berkhasiat sebagai obat penenang, lambung dan obat limpa. Jerangau juga digunakan dalam ramuan yang digunakan oleh wanita selepas bersalin bersama cekur. Tumbuhan ini memunyai ciri-ciri anti oksidan. Selain itu Jerangau juga bermanfaat sebagai perangsang, menghilangkan sakit, menambah nafsu makan, dan tonik. Kegunaannya cukup banyak, terutama untuk meredakan radang. Contoh penyakit yang dapat diatasi jerangau antara lain bengkak, kudis, limpa bengkak, cacar sapi, mimisan, demam, dan lainnya.

 Minyak jeringau dikenal juga sebagai calamus oil. Biasanya digunakan sebagai obatberbagai penyakit. Penyakit yang diobati dengan jeringau antara lain maag, diare,disentri, asma dan cacingan. Selain sebagai obat, minyaknya digunakan sebagai sampodan bahan sabun karena dapat menghilangkan berbagai penyakit kulit, pemberi citarasa pada industri minuman, permen, makanan, dan industri parfum. Sebagai insektisida, minyak jeringau digunakan sebagai pengemulsi. Ekstrak alkohol jeringausangat berguna sebagai bahan antibakteri. Manfaat lainnya sebagai anti sekresi dandapat menekan pertumbuhan jaringan perusak pada tubuh (Agusta, 2000).

2.5     Ekstraksi

Ekstraksi merupakan proses pembuatan ekstrak bahan alam dimana ekstraksi ini dilakukan untuk menarik komponen kimia pada bahan alam (Harborne 1987). Ekstraksi adalah suatu cara untuk mendapatkan minyak atau lemak dari bahan yang diduga mengandung minyak atau lemak. Adapun cara ekstraksi ini bermacam-macam, yaitu rendering (dry rendering dan wet rendering), mechanical expression, dan solvent extraction (Ketaren, 1986).

2.5.1  Rendering

Menurut Ketaren (1986), rendering merupakan suatu cara ekstraksi minyak atau lemak dari bahan yang diduga mengandung minyak atau lemak dengan kadar air yang tinggi. Pada semua cara rendering, penggunaan panas adalah suatu hal yang spesifik, yang bertujuan untuk mengumpulkan protein pada dinding sel bahan dan untuk memecahkan dinding sel tersebut sehingga mudah ditembus oleh minyak atau lemak yang terkandung di dalamnya.

Menurut Winarno (1991), rendering merupakan suatu cara yang sering digunakan untk mengekstraksi minyak hewan dengan cara pemanasan. Pemanasan dapat dilakukan dengan air panas. Lemak akan mengapung di permukaan sehingga dapat dipisahkan. Pemanasan tanpa air biasanya dipakai untuk mengekstraksi minyak babi dan lemak susu. Secara komersial rendering dilakukan dengan menggunakan ketel vakum. Protein akan rusak oleh panas dan air akan menguap sehingga lemak dapat dipisahkan. Rendering terbagi dua yaitu wet rendering dan dry rendering.

Wet rendering adalah proses rendering dengan penambahan sejumlah air selama berlangsungnya proses tersebut. Cara ini dikerjakan pada ketel yang terbuka atau tertutup dengan menggunakan temperature ang tinggi serta tekanan 40 sampai 60 pound tekanan uap (40-60 psi). Peralatan yang digunakan adalah autoclave atau digester. Air dan bahan yang akan diekstraksi dimasukkan kedalam digester dengan tekanan uap air sekitar 40 sapai 60 pound selama 4-6 jam (Winarno,1991).

Dry rendering adalah cara rendering tanpa penambahan air selama proses berlangsung. Dry rendering dalam ketel yang terbuka dan diperlengkapi dengan steam jacket serta alat pengaduk (Winarno,1991).

2.5.2  Mechanical Expression (Pengepresan Mekanis)

Pegepresan mekanis merupakan saut cara ekstraksi minyak atau lemak, terutama untuk bahan yang berasal dari biji-bijian. Cara ini dilakukan untuk memisahkan minyak dari bahan yang berkadar minyak tinggi (30-70%). Pada pengepresan mekanis ini diperlukan perlakuan pendahuluan sebelum minyak atua lemak dipisahkan dari bijinya. Perlakuan pendahuluan tersebut mencakup pembuatan serpih, perajangan dan penggilingan serta tempering atau pemasakan (Ketaren, 1986).

                         Gambar 2.2 Pengepresan hidraulik (Ayu, 2012)

Pada cara pengepresan hidraulik, bahan dipres dengan tekanan sekitar 2000 pound per inch². Banyaknya minyak atau lemak yang dapat diekstraksi tergantung dari lamanya pengepresan, tekanan yang dipergunakan, serta kandungan minyak dalam bahan asal, sedangkan banyaknya minyak yang tersisa pada bungkil bervariasi sekitar 4-6%, tergantung dari lamanya bungkil ditekan dibawah pres hidraulik (Ketaren, 1986).

Cara pengepresan berulir memerlukan perlakuan pendahuluan yang terdiri dari proses pemasakan. Proses pemasakan berlangsung pada temperatur 240^oF dengan tekanan sekitar 15-20 ton/inch². Kadar air minyak atau lemak yang dihasilkan berkisar sekitar 2,5-3,5%, sedangkan bungkil yang dihasilkan masih mengandung minyak sekitar 4-5%. Cara lain untuk mengekstraksi minyak atau lemak dari bahan yang diduga mengandung minyak atau lemak adalah gabungan proses wet rendering dengan pengepresan secara mekanik atau dengan sentrifusi (Ketaren, 1986).

Gambar 2.3 Pengepresan berulir (Ayu,2012)

2.5.3 Ekstraksi Pelarut

Cara ekstraksi ini dapat dilakukan dengan menggunakan pelarut dan digunakan untuk bahan yang kandungan minyaknya rendah. Lemak dalam bahan dilarutkan dengan pelarut. Tetapi cara ini kurang efektif, karena pelarut mahan dan lemak yang diperoleh harus dipisahkan dari pelarutnya dengan cara diuapkan. Sleain itu, ampasnya harus dipisahkan dari pelarut yang tertahan, sebelum dapat digunakan sebagai bahan makanan ternak. Ada tiga metode ekstraksi pelarut yaitu maserasi, perkolasi, dan sokletasi (Ketaren, 1986).

Maserasi merupakan metode ekstraksi dengan cara merendam sampel dengan pelarut yang cocok untuk senyawa yang akan dicari dan dilakukan berulang-ulang hingga senyawa tersebut habis dari sampel yang ditandai dengan warna pelarut yang berubah menjadi bening setelah perendaman. Maserasi berasal dari bahasa latin Macerace berarti mengairi dan melunakkan. Maserasi merupakan cara ekstraksi yang paling sederhana. Dasar dari maserasi adalah melarutnya bahan kandungnan simplisia dari sel yang rusak, yang terbentuk saat penghalusan ekstraksi (difusi) bahan kandungan sel yang masih utuh. Setelah selesai waktu maserasi, artinya keseimbangan antara bahan yang diekstraksi pada bagian dalam sel dengan masuk ke dalam cairan, telah tercapai maka proses difusi segera berakhir (Ketaren, 1986).

Selama maserasi atau proses perendaman dilakukan pengocokan berulang-ulang. Upaya ini menjamin keseimbangan konsentrasi bahan ekstraksi yang lebih cepat didalam cairan. Sedangkan keadaan diam selama maserasi menyebabkan turunnya perpindahan bahan aktif. Secara teoritis pada suatu maserasi tidak memungkinkan terjadinya ekstraksi absolut. Semakin besar perbandingan simplisia terhadap cairan pengekstraksi, akan semakin banyak hasil yang diperoleh (Ketaren, 1986).

Perkolasi adalah ekstraksi dengan pelarut yang selalu baru dan sempurnya (Exhaustiva extraction) yang umumnya dilakukan pada temperature ruangan. Prinsip perkolasi adalah dengan menempatkan serbuk sample sisa pada suatu bejana silinder, yang bagian bawahnya diberi sekat berpori. Proses terdiri dari tahap pengembangan bahan, tahap maserasi antara, tahap perkolasi sebenarnya (penetesan/ penampungan ekstrak), terus menerus sampai diperoleh ekstrak (perkolat) yang jumlahnya 1-5 kali bahan (Depkes RI, 2000).

Sokletasi adalah ekstraksi menggunakan pelarut yang selalau baru yang umumnya dilakukan dengan alat khusus sehingga terjadi ekstraksi kontinu dengan jumlah pelarut yang relatif konstan dengan adanya pendingin balik. Ekstraksi yang dilakukan menggunakan metoda sokletasi, yakni sejenis ekstraksi dengan pelarut organik yang dilakukan secara berulang- ulang dan menjaga jumlah pelarut relatif konstan, dengan menggunakan alat soklet. Minyak nabati merupakan suatu senyawa trigliserida dengan rantai karbon jenuh maupun tidak jenuh. Minyak nabati umumnya larut baik dalam pelarut organik, seperti benzen dan heksan. Untuk mendapatkan minyak nabati dari bagian tumbuhan dapat dilakukan metode sokletasi dengan menggunakan pelarut yang sesuai (Nazarudin, 1992).

Proses sokletasi digunakan untuk ekstraksi lanjutan dari suatu senyawa dari material atau bahan padat dengan pelarut panas. Alat yang digunakan adalah labu didih, ekstraktor dan kondensor. Sampel dalam sokletasi perlu dikeringkan sebelum disokletasi. Tujuan dilakukannya pengeringan adalah untuk mengilangkan kandungan air yang terdapat dalam sample sedangkan dihaluskan adalah untuk mempermudah senyawa terlarut dalam pelarut. Di dalam sokletasi digunakan pelarut yang mudah menguap. Pelarut itu bergantung pada tingkatannya, polar atau non polar (Nazarudin, 1992).

Bila penyaringan telah selesai maka pelarut yang telah di uapkan kembali adalah zat yang bersisa. Dietil eter merupakan pelarut yang baik untuik hidrokarbon danuntuk senyawa yang mengandung oksigen proses penyaringan yang berulang ulang pada proses sokletasi bergantung pada tetesan yang mengalir pada bahan yang di ekstraksi. Sampel pelarut yang digunakan bening atau tidak berwarna lagi. Umumnya prosedur sokletasi hanya pengulangan,sistematis dan pemisahan dengan menggunakan labu untuk ekstraksi sederhana tetapi lebih merupakan metoda yang spesial,dan alat yang digunakan lebih kompleks. Oleh karena itu alat soklet cenderung mahal (Nazarudin, 1992).

Menurut Guenther (1987), syarat-syarat pelarut yang digunakan dalam proses sokletasi:

1.             Pelarut yang mudah menguap, misalnya n-heksana, eter, petroleum eter, metil klorida dan alkohol;

2.             Titik didih pelarut rendah;

3.             Pelarut dapat melarutkan senyawa yang diinginkan;

4.             Pelarut tersebut akan terpisah dengan cepat setelah pengocokan; dan

5.             Sifat sesuai dengan senyawa yang akan diisolasi (polar atau nonpolar)

Menurut Guenther (1987), Keuntungan metode ini adalah : 

1.             Dapat digunakan untuk sampel dengan tekstur yang lunak dan tidak tahan terhadap pemanasan secara langsung.

2.             Digunakan pelarut yang lebih sedikit

3.             Pemanasannya dapat diatur

Menurut Guenther (1987), Kerugian dari metode ini :

1.             Karena pelarut didaur ulang, ekstrak yang terkumpul pada wadah di sebelah bawah terus-menerus dipanaskan sehingga dapat menyebabkan reaksi peruraian oleh panas.

2.             Jumlah total senyawa-senyawa yang diekstraksi akan melampaui kelarutannya dalam pelarut tertentu sehingga dapat mengendap dalam wadah dan membutuhkan volume pelarut yang lebih banyak untuk melarutkannya. 

3.             Bila dilakukan dalam skala besar, mungkin tidak cocok untuk menggunakan pelarut dengan titik didih yang terlalu tinggi, seperti metanol atau air, karena seluruh alat yang berada di bawah kondensor perlu berada pada temperatur ini untuk pergerakan uap pelarut yang efektif.

Metode ini terbatas pada ekstraksi dengan pelarut murni atau campuran azeotropik dan tidak dapat digunakan untuk ekstraksi dengan campuran pelarut, misalnya heksan : diklormetan = 1 : 1, atau pelarut yang diasamkan atau dibasakan, karena uapnya akan mempunyai komposisi yang berbeda dalam pelarut cair di dalam wadah (Ketaren, 1986).

2.6       Penyulingan Minyak Atsiri

Dalam tanaman terdapat kelenjer minyak atau pada bulu-bulu kelenjer. Biasanyaproses difusi berlangsung sangat lambat. Untuk mempercepat proses difusi maka sebelum penyulingan dilakukan bahan tanaman harus diperkecil dengan cara dipotong-potong atau digerus. Pemotongan menjadi kecil-kecil atau penggerusan merupakan upaya mengurangi ketebalan bahan hingga difusi dapat terjadi. Peningkatan difusiakan mempercepat penguapan dan penyulingan minyak atsiri.Kemudian dilakukan proses pengeringan, dimana pengeringan adalah suatu metode untuk mengeluarkan atau menghilangkan sebagian air dari suatu bahan dengan cara menguapkan air tersebut dengan menggunakan energi panas.

Air dalam bahan pangan berperan sebagai pelarut dari beberapa komponen disamping ikut sebagai bahan pereaksi. Pengurangan air baik secara pengeringan atau penambahan bahan penguap air bertujuan mengawetkan bahan pangan dan dapat menjaga mutu bahan pangan tersebut. Pengerjaan utama penyulingan adalah mengisolasi atau mengeluarkan minyak atsiri dari bahan tanaman yang berbau. Minyak atsiri akan keluar setelah uap menerobos jaringan-jaringan tanaman yang terdapat dipermukaan. Proses lepasnya minyak atsiri ini hanya dapat terjadi dengan hidrodifusi atau penembusan air pada jaringan-jaringan tanaman.

Menurut Sastrohamidjojo (2004)  Hidrodestilasi atau penyulingan dibedakan atas tiga tipe yaitu:

a.       Penyulingan Dengan Uap dan Air

Bahan tanaman yang akan diproses secara penyulingan uap dan air ditempatkan dalam suatu tempat yang bagian bawah dan tengah berlobang yang ditopang di atas dasar alat penyulingan. Bahan tanaman yang akan disuling hanya terkena uap dan tidak terkena air yang mendidih.

b.      Penyulingan Dengan Air

Bahan yang akan disuling berhubungan langsung dengan air mendidih. Bahan yang akan disuling kemungkinan mengambang atau mengapung di atas air atau terendam seluruhnya. Penyulingan air ini tidak ubahnya bahan tanaman direbus langsung.

                           

Gambar 2.4 Penyulingan dengan air

c.       Penyulingan Dengan Uap

Penyulingan ini disebut juga penyulingan uap langsung dan perangkapnya mirip dengan kedua alat penyuling sebelumnya hanya saja tidak ada air dibagian bawah  alat.  Uap  yang  digunakan  lazim  memiliki  tekanan  yang  lebih     besar dari pada tekanan atmosfer dan dihasilkan dari hasil penguapan air yang berasal dari suatu pembangkit uap air. Uap yang digunakan lazim memiliki tekanan yang lebih besar dari pada tekanan atmosfer dan dihasilkan dari hasil penguapan air yang berasal dari suatu pembangkit uap air. Uap yang dihasilkan kemudian dimasukkan ke dalam alat penyulingan.

  Penguapan dan destilasi umumnya merupakan proses pemishan stu tahap. Pada proses destilasi ini, campuran yang akan dipisahkan dimasukkan kedalam alat penguap ( umumnya alat penguap labu) dan dididihkan.Pendidihkan terus dilangsungkan hingga sejumlah komponen tertentu yang mudah menguap terpisahkan. Selama pendidihan, fraksi komponen yang sukar menguap dalam cairan bertambah besar sehingga komposisi destilat yang dihasilkan juga berubah terus.

Menurut Lutony dan Rahmayati (2000) sebenarnya tidak terdapat perbedaan yang mendasar pada prinsip ketiga model penyulingan tersebut. Namun, dalam prakteknya hasilnya akan berbeda bahkan kadang-kadang perbedaanya sangat berarti karena masing-masing metode mempunyai kekurangan dan kelebihan yaitu:

a.       Penyulingan dengan air

Meskipun dari proses pengerjaannya sangat mudah, tetapi penyulingan dengan cara langsung ini dapat menyebabkan banyaknya rendemen minyak yang hilang (tidak tersuling) bila pengisian bahan ke dalam ketel terlalu penuh dan bahan tidak seluruhnya terendam dalam air maka dapat menyebabkan terjadinya bahan naik kepermukaaan air yang sedang mendidih dan cenderung menggumpal sehingga tidak dapat ditembus oleh uap dan mengasilkan rendemen dan mutu yang rendah dan juga dapat menyebabkan terjadinya pengasaman (oksidasi) serta persenyawaan zat ester yang dikandung dengan air.

b.      Penyulingan dengan uap

Salah satu kelebihan model ini antara lain sebuah ketel uap dapat melayani beberapa buah ketel penyulingan yang dipasang seri sehingga proses produksi akan berlangsung lebih cepat. Namun memerlukan kontruksi ketel yang  lebih kuat, alat-alat pengaman yang lebih baik dan sempurna dan biaya yang diperlukan lebih mahal.

c.       Penyulingan dengan uap dan air

Dari segi komersial penyulingan dengan air dan uap cukup ekonomis sehingga model penyulingan ini paling banyak digunakan diberbagai negara yang sedang berkembang. Biaya relatif murah, rendemen cukup memadai dan mutunya dapat diterima dengan baik oleh konsumen. 

2.7       Rendemen

Rendemen adalah perbandingan antara output dengan input dinyatakan dalam persen. Jumlah minyak yang menguap bersama-sama air ditentukan oleh tiga faktor yaitu: besarnya tekanan uap yang dipakai, berat molekul dari masing- masing komponen dalam minyak dan kecepatan minyak yang keluar dari bahan (Maulana, 2007).

Semakin cepat aliran uap dalam ketel suling, maka jumlah minyak yang dihasilkan per kg kondesat uap semakin rendah, sebaliknya semakin lambat gerakan uap dalam ketel maka waktu penyulingan lebih lama dan rendemen minyak per jam rendah. Dalam tahap persiapan bahan perlu dirajang terlebih dahulu agar kelenjar minyak terbuka selebar mungkin bertujuan agar rendemen minyak lebih tinggi, minyak semakin cepat keluar dan waktu penyulingan lebih singkat  (Maulana, 2007).

Rendemen minyak juga dipengaruhi oleh kondisi bahan, cara pengolahan atau perlakuan terhadap bahan dan metode penyulingan yang digunakan. Metode penyulingan uap dan penyulingan air dan uap menghasilkan rendemen yang relatif tinggi dibandingkan metode penyulingan air karena dalam penyulingan air komponen minyak yang titik didih tinggi dan bersifat larut dalam air tidak dapat menguap secara sempurna sehingga banyak minyak yang hilang atau tidak tersuling  (Lutony dan Rahmayati, 2000).

2.8       Faktor yang Mempengaruhi Rendemen dan Sifat Fisika-kimia Minyak Atsiri

Guenther (1987) menjelaskan sebelum melakukan praktek  penyulingan ada beberapa perlakuan yang diperhatikan terhadap bahan tanaman yang mengandung minyak atsiri, yaitu:

a.       Perajangan/Pemotongan

Minyak atsiri dalam tanaman aromatik dikelilingi oleh kelenjar minyak pembulu-pembuluh, kantung minyak atau rambut glandular. Minyak atsiri hanya dapat diekstraksi apabila uap air berhasil melalui jaringan tanaman dan mendesaknya permukaan. Proses ini adalah peristiwa hidrodifusi dan prosesnya berlangsung lambat bila tanaman dibiarkan dalam keadaan utuh. Oleh karena itu sebelum proses penyulingan terlebih dahulu dilakukan perajangan yang bertujuan agar kelenjar minyak dapat terbuka sebanyak mungkin.

b.      Penyimpanan  bahan tanaman

Tempat penyimpanan bahan tanaman sebelum perajangan juga mempengaruhi penyusutan minyak atsiri, namun pengaruhnya tidak begitu besar seperti pada perajangan. Penyimpanan ini dilakukan apabila tidak langsung dilakukan proses penyulingan. Jika harus disimpan sebelum diproses maka penyimpanan dilakukan pada udara kering yang bersuhu rendah dan bebas terhadap sirkulasi udara, jika mungkin disimpan pada ruangan yang ber-AC. Kehilangan minyak atsiri dari bahan tanaman sebelum penyulingan.

Minyak atsiri yang terdapat dalam jaringan tanaman sering hilang oleh proses pengeringan setelah panen. Beberapa macam tanaman yang masih segar dengan kadar air tinggi akan kehilangan sebagian minyak atsiri selama pengeringan udara sedangkan pada beberapa jenis yang lain besarnya minyak  yang hilang relatif kecil. Kehilangan minyak terutama disebabkan oleh  penguapan, oksidasi, resinifikasi.

Perubahan sifat fisika-kimia minyak atsiri tanaman selama pengeringan Minyak  atsiri  yang  disuling  dari  bahan segar  maupun dari bahan kering bervariasai dalam sifat fisika-kimia dan komposisi kimia. Selama pelayuan dan pengeringan membran sel berangsur-angsur akan pecah, cairan bebas melakukan penetrasi dari satu sel ke sel yang lain hingga membentuk senyawa-senyawa yang mudah menguap.

BAB III

METODOLOGI PRATIKUM

3.1   Alat - Alat yang Digunakan

1.   Satu unit alat destilator uap-air langsung

2.   Unit clavenger

3.   Timbangan

4.   Kertas saring

5.   Termometer

6.   Piknometer

7.   Kondensor

8.   Botol kaca

9.   Gelas ukur

10.  Corong pemisah

         3.2    Bahan – Bahan yang Digunakan

1.   Rimpang Jerangau

2.   Aquades

3.3    Prosedur Praktikum

1.   Rimpang jerangau di keringkan

2.   Rimpang jerangau yang telah dikeringkan ditimbang sebanyak 500 gram

3.   Ketel untuk penguapan air diisi dengan air hingga jumlah tertentu

4.   Unit alat dirangkai dengan benar. Unit clavenger dan kondensor disambungkan.      Alat diperiksa jangan sampai terjadi kebocoran.

5.   Air pendingin dialirkan ke dalam kondensor, lalu alat pemanas dihidupkan.

6.   Proses dilakukan selama waktu tertentu.

7.   Minyak dan air di dalam clavenger dimasukkan ke dalam botol sampel untuk   didinginkan dan dipisahkan dengan pipet tetes.

8.   Minyak yang diperoleh ditimbang dan dihitung densitasnya.

19

 

3.4  Rangkaian Alat

 

Gambar 3.1 Rangkaian alat destilasi uap air

Keterangan

1 = Kondensor

2 = Unit clavenger

3 = Statif dan klem

4 = Pemanas air

5 = Ketel

6 = Botol penampung air

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1              Hasil praktikum

Hasil praktikum
Massa minyak Volume minyak Rendemen Densitas minyak Laju alir air	4,03 gram 4 ml 0,8 % 1,0075 gram/ml 120 ml/detik

4.2              Pembahasan

Pada percobaan ini bahan yang digunakan adalah jerangau yang telah dibersihkan dan dipotong kecil-kecil. Pemotongan ini bertujuan agar luas permukaan lebih besar sehingga dalam proses penguapan minyak atsiri yang terdapat pada tiap jaringan lebih mudah terangkat bersama dengan uap air dan tujuan dari penambahan air dimaksudkan untuk mempermudah menguapkan minyak atsiri. Pada proses pendestilasian, dapat dihasilkan uap minyak atsiri dan air secara bersamaan, meskipun minyak dan air memiliki perbedaan titik didih yang tinggi. Hal tersebut terjadi karena telah berlakunya Hukum Dalton, yaitu “Dua gas atau lebih atau uap yang tidak bereaksi secara kimia terhadap lainnya bercampur pada suhu yang konstan, maka tiap-tiap gas memiliki tekanan sendiri, seakan dia berada sendirian dan jumlah tekanan ini adalah sama dengan tekanan total sistem, atau dengan kata lain suatu cairan akan menguap apabila tekanan permukaan sama dengan tekanan uap lingkungan”. (Brady,1994)

21

Kemudian dilakukan pemanasan yang bertujuan untuk menguapkan air, sehingga uap air dapat membawa minyak atsiri yang terkandung di dalam potongan jerangau. Selama proses pemanasan, perlu dilakukan pemantauan terhadap kondesornya. Kondensor disini bertindak sebagai pendingin uap yang terbentuk dari pemanasan agar dapat menjadi cairan kembali. Uap yang dihasilkan dalam proses destilasi mengandung minyak atsiri dan air. Secara teoritis, uap air yang dihasilkan dialirkan kedalam pipa kondensor dan mengalami proses kondensasi, bersama dengan uap air tersebut terbawa juga minyak atsiri (Sihite, 2009)

Pemantauan terhadap kondensor dilakukan dengan terus mengganti air yang mengalir dalam kondensor dengan alasan agar proses pendinginan uap untuk menjadi cairan kembali berjalan sempurna, karena jika kondensornya terlalu panas maka proses pendinginan uap akan terhambat sehingga, cairan yang seharusnya tertampung tidak terbentuk.Hasil yang diperoleh dari destilasi selama kurang lebih lima jam ini berupa cairan yang terdiri dari air dan minyak atsiri, dimana minyak atsiri berada di atas dan air berada di bawah. Minyak atsiri yang dihasilkan akan ditampung di unit clevenger. Ketidaklarutan antara keduanya disebabkan adanya perbedaan kepolaran, dimana air bersifat polar dan minyak bersifat non polar.

Posisi minyak atsiri  yang berada di atas air disebabkan karena minyak atsiri memiliki massa jenis yang cenderung lebih ringan daripada massa jenis air.Berat minyak atsiri yang didapat dari 500 gram jerangau pada percobaan ini adalah 4,03 gram. Warna dari minyak atsiri yang diperoleh dari jerangau itu sendiri bewarna bening kekuning – kuningan dengan persen rendemen sebanyak 0,8 %. Pada rendemen teoritis menyatakan bahwa rendemen minyak atsiri jerangau yang dilakukan selama kurang lebih 5 jam sebanyak 0,23 % (Sihite, 2009).

Pada percobaan yang dilakukan diperoleh rendemen sebanyak 0,8 % dimana hasil rendemen ini lebih besar dari rendemen teoritisnya. Hal ini terjadi karena di dalam hasil yang didapat masih ada kandungan air di dalamnya. Proses destilasi yang dilakukan seharusnya 3 kali. (Sihite, 2009). Selain itu tidak adanya pemisahan lanjutan untuk memisahkan antara minyak dan air juga tidak dilakukan. Adanya kandungan air dalam minyak yang dihasilkan juga berpengaruh pada densitas minyak yang didapat. Densitas minyak atsiri yang diperoleh adalah 1,0075 gram/ml. Seharusnya densitas minyak atsiri lebih kecil dari densitas air, karena pada unit clavenger lapisan minyak atsiri berada diatas air. Sehingga densitas minyak atsiri jerangau kurang dari 1 gram/ml.

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

4.1  Kesimpulan

1.  Rendemen minyak rimpang jerangau yang didapat sebesar 0,8%

2.  Densitas minyak rimpang jerangau hasil praktikum sebesar 1,0075 gr/ml. Densitas teoritis minyak rimpang jerangau sebesar 1,07 g/ml, nilai ini lebih besar dari densitas air sehingga minyak hasil ekstraksi tidak selalu berada diatas air.

4.2 Saran

Pada percobaan ini, pastikan sampel yang akan diekstrak telah dikeringkan terlebih dahulu agar minyak bisa diekstrak dari bahan. Pastikan alat yang dirangkai telah ketat dan tidak miring. Selalu perhatikan tetesan minyak rimpang jerangau, karena minyak jerangau memiliki densitas sedikit lebih besar dari air yang membuat minyaknya turun pada pada unit clavengger.

23

13

DAFTAR PUSTAKA

Agusta, A. 2000. Minyak Atsiri Tumbuhan Tropika Indonesia. Bandung : ITB.

Badan Standar Nasional Indonesia. 2001. Standar Mutu Minyak Kayu Putih SNI 06395 4 -2001. Jakarta.

Brady, J. 1994. Kimia Universitas Asas dan Struktur Jilid I. Jakarta: Erlangga.

Departemen Kesehatan RI. 2000. Parameter Standar Umum Ekstrak Tumbuhan Obat. Jakarta: Diktorat Jendral POM-Depkes RI.

Guenther,  E.  1987.  Minyak  Atsiri.  Jilid  I.  Diterjemahkan  Oleh  S.     Ketaren. Yogyakarta : Universitas Indonesia Press.

Hadipoentyanti dan Sukamto. 2004. Prospek Pengembangan Beberapa Tanaman Penghasil Minyak Atsiri Baru dan Potensi Pasar. Jakarta : Erlangga.

Harris, R. 1990. Tanaman Minyak Atsiri. Jakarta : Penebar Swadaya.

Kardinan, A. 2005. Tanaman Penghasil Minyak Atsiri. Jakarta : PT Agro Media Pustaka.

Ketaren, S. 1986. Pengantar Teknologi Lemak Pangan dan Minyak. Jakarta : UI-Press.

Laksmanahardja, M, P. 2003. Teknologi Penyulingan Minyak Atsiri untuk Petani. Jakarta : Erlangga.

Lutony, T.L dan Rahmayati, Y. 2000. Minyak Atsiri. Jakarta : Penebar Swadaya.

Hernani.   2006.   Peningkatan   Minyak   Atsiri   Melalui    Proses Pemurnian. Bandung : ITB.

Masriah. 2007. Penentuan Rendemen dan Mutu Minyak Kayu Manis (Cinnamomum burmanii) dari Kulit Batang, Kulit Cabang, dan Daun.. Medan : Universitas Sumatera Utara.

Maulana. 2007. Penentuan Rendemen dan Mutu Minyak  Pala  (Myristica fragrans) dari Daging Buah dan Biji Pala. Medan : Universitas Sumatera Utara.

Nazarudin, dkk. 1992. Pengembangan Minyak Biji Karet di Indonesia. Surabaya:. Indonesian Press.

Sastrohamidjojo, H. 2004. Kimia Minyak Atsiri. Yogyakarta : Gadjah Mada  University Press.

Sastrohamidjojo,   H.   2005.   Kimia   Organik.  Yogyakarta : Gadjah  Mada  University Press.

Vogel, A.I. 1996. Vogel's Textbook of Practical Organic Chemistry 5 ^thedition. New York : Longman Scientific & Technical.

Voight, R. 1995. Buku pelajaran teknologi farmasi. Yogyakarta : UGM Press.

Winarti, S. dan Y. Purnomo, 2006. Olahan Biji Buah. Surabaya : Trubus Agrisarana.

Winarno, F.G. 1992. Kimia Pangan dan Gizi. Jakarta : PT. Gramedia Pustaka.